軟件算法和設計的進步使微觀結構圖像分析得以實現(xiàn)自動化，從而節(jié)約成本，降低測量的可變性并能獲得重要度量指標。

顯微分析和特征化是支撐制造、質(zhì)量控制和研發(fā)的很多材料實驗室的關鍵功能。盡管傳統(tǒng)方法是直觀的、資源密集型的，但是計算機算法發(fā)展的新方法的技術進步使得先前不可能實現(xiàn)的自動化技術成為可能。這篇文章討論了SEM中自動顯微圖像表征的優(yōu)勢、粒子表征中基于圖像分析的必要性以及行業(yè)標準現(xiàn)代化的挑戰(zhàn)。

晶粒度測量EBSD的替代方案

晶粒度是一個關鍵的微觀結構參數(shù)，它直接影響幾乎所有結構材料的力學性能。因此，準確量化材料的平均晶粒度及分布至關重要，由于不精確測量會導致差的質(zhì)量控制、不準確的性能預測和低效的研發(fā)周期。

某些微觀結構中用光學顯微鏡不能充分地揭示蝕刻的晶界，另一方面，晶粒太小也不能進行光學成像。在以下兩種情況下，SEM經(jīng)常被用來獲得晶粒圖像。然而，兩種常見的SEM成像模式即二次電子SE和背散射BSE成像，即使在正確制樣的條件下，其晶粒度襯度也比光學顯微鏡小。這些情況下，電子背射散射衍射EBSD歷來是用于自動分析中的識別不連續(xù)晶界的首選技術。EBSD可用來確定每個像素的晶體結構和取向，隨后處理這些數(shù)據(jù)即可揭示材料的晶粒結構。

EBSD局限

在某些應用中，除了晶粒度外，晶粒取向數(shù)據(jù)還用于報告晶體學結構。因此，EBSD通常是一種不可替代的技術。然而，EBSD通常純粹用于粒度分析，主要是先前使用SE和BSE成像技術識別晶粒失敗。盡管EBSD可以準確地報告晶粒度，但是該技術也有缺點，包括：（1）時間密集型：單視場EBSD的采集時間通常為2-8小時。某些應用中高速相機能減少采集時間，但是相機價格昂貴，甚至對制樣和材料組分更為敏感；（2）有限的分辨率：傳統(tǒng)SEM成像技術中電子束/試樣相互作用，比EBSD能解析更小的特征；（3）制樣繁瑣：為了用EBSD產(chǎn)生有用的數(shù)據(jù)，相對來說制樣時必須無內(nèi)部應變，而且每一步都要特別小心，將試樣表面經(jīng)過精心拋光處理成鏡面。

案例研究：替代EBSD進行晶粒度分析

制造商希望用自動BSE、SEM圖像分析替代EBSD粒度測量。圖1（a）顯示出關注的微結構的實例圖像。即使是最佳的制樣，多種軟件方案也無法檢測出滿足精度要求的微觀結構BSE成像晶界。BSE成像提供了不完全表征的微觀結構晶界。

經(jīng)驗豐富的金相師可以在頭腦中連接各點形成晶粒，但是這項任務對自動化來說太難了。在這種情況下，點連接的需要以及可見邊界所顯示的微弱對比是先前自動化解決方案未能克服的主要挑戰(zhàn)。某公司意識到SEM圖像的手動晶粒度分析不再可行，也不可接受，其被迫用EBSD進行自動的晶粒度分析。

該公司與Mipar Software合作開展自動化BSE晶粒度分析并快速開發(fā)了一種有前途的自動化解決方案，包括捕獲細微邊界對比的自適應特征檢測功能和模擬人工說明完成揭示部分晶粒結構的“特征區(qū)分”功能。圖1（b）顯示了原始圖像上自動識別的晶粒輪廓。

圖1- (a)原BSE圖像；（b）原圖像上自動識別的顆粒輪廓（紅色）

驗證

為了補充圖1（b）中的晶粒檢測，Mipar 想要量化用BSE成像技術測量晶粒度的準確度。圖2比較了從BSE和EBSD圖像提取的原始圖像，晶粒檢測和晶粒度分布。表1對比了每種方法統(tǒng)計的晶粒度數(shù)據(jù)，其中統(tǒng)計數(shù)據(jù)和分布是通過從四個隨機視場中收集的測量值中得出的。在每一種方法中，邊緣晶粒被排除在測量之外。

圖2和表1顯示了晶粒度分布和匯總統(tǒng)計之間的強烈一致性。BSE平均粒度僅與EBSD相差2.7%。標準偏差也顯示出很好的一致性，但是在比較中沒有重點考慮最大值和最小值，它們更依賴于特定的視場。

因此，需要更徹底的抽樣來正確比較兩者之間的標準偏差以及最小最大的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。最重要的是，對于具有挑戰(zhàn)性的微觀結構，BSE與EBSD的平均晶粒度的一致性達到97.3％，這為BSE圖像進行準確自動地晶粒度分析帶來信心。

圖2-（a）從BSE圖像中識別完整的晶粒輪廓（紅色）；（b）從EBSD中識別的完整晶粒輪廓（白色）；（c）四張BSE圖中的晶粒度分布；（d）四張EBSD圖中的晶粒度分布

 

表1-SEM成像方法中的粒度統(tǒng)計

含義

通過BSE成像而不是EBSD進行精確的晶粒度測量能夠顯著地節(jié)省成本并提高產(chǎn)量。表2列出了與每種方法相關的時間和服務成本的近似明細。Mipar的分析時間（每張圖5s）可忽略不計，因此不包含成本明細之內(nèi)。

表2-BSE和EBSD粒度分析的時間和成本

粒度數(shù)據(jù)采集真實成本比表2所示的更為復雜，可能因公司而異。然而，與EBSD相比，預估BSE成像對每個樣本可節(jié)省數(shù)千美元的是不合理的。此外，BSE成像保守估計可以提供100倍的EBSD的產(chǎn)量。因此，盡管現(xiàn)今的BSE成像可能在24小時內(nèi)處理240個樣本，直接成本為4800美元，但是EBSD大約需要四個月的時間才能處理相同數(shù)量的樣本，直接成本為576000美元。

意識到這些好處已經(jīng)很長時間了，但是現(xiàn)實世界的SEM圖像自動檢測晶粒相關的挑戰(zhàn)迫使工程師求助于EBSD進行晶粒度檢測，盡管成本要高很多。成功克服這些挑戰(zhàn)的能力會使得Mipar軟件用戶轉(zhuǎn)到BSE晶粒度，顯著節(jié)約成本，并大大的提高處理樣品的效率。

克服測量限制

粉末和松散集料在許多工程中都有應用。它們的物理特性決定了粉末流動特性、堆積密度、復合材料特性以及集料對各種用途的適用性。雖然這各種性能決定了集料的性能和使用適宜性，但是許多顆粒分析僅限于粒徑而其他重要信息則都丟失了。顯微照片分析更多地保留了顆粒的性能，能更準確地預測集料的行為。

基于顯微照片的顆粒分析

用微觀照片分析優(yōu)于物理技術，其主要益處是不會丟失顆粒形狀的信息。一旦微觀照片中的顆粒被正確識別，可以報告出如縱橫比和粗糙度等許多不同的形狀描述。應用形態(tài)圖像處理，可以設計出更復雜的分析來報告指標，例如每個父級的衛(wèi)星粒子數(shù)量、每個粒子的開裂量等（如圖3）。顯微照片分析的另一個好處是受粒子的最大或最小粒徑限制。這種靈活性需要使用更強大和更昂貴的顯微鏡來獲取更高的分辨率。基礎圖像處理技術不依賴于比例。

圖3-用Mipar的形貌圖形處理識別粒子及其特征的案例。（a）帶有衛(wèi)星的原圖粒子；（b）分割圖像（綠色=父級顆粒，紫色=衛(wèi)星粒子）；（c）帶有裂紋的原圖粒子；（d）分割圖像（綠色=父級顆粒；紫色=這些顆粒內(nèi)的裂紋）

與物理技術不同的是，顯微照片顆粒分析不要求顆粒之間自由移動。只要圖像中的顆粒是可分辨的，即使是它們是被固定或凝固在復合材料中，如在金屬注射成型工藝的模塑步驟之后，顆粒也是可以被測量的。

這能夠?qū)崿F(xiàn)生產(chǎn)后進一步分析的粒度和形狀。此外，從圖像測量顆粒各向異性能研究零件的非均勻的機械性能。顆粒形狀信息在增材制造技術中至關重要，因為形狀特征直接影響流速和填充密度，進而影響最終產(chǎn)品的機械和熱性能。

減少石墨分類的誤差

用標準參照顯微照片圖表進行顯微照片分析來量化材料中的夾雜物和空隙率。然而，簡單地將顯微照片與圖表相比較是主觀的而且會引入人為的錯誤，導致零部件被誤收和誤拒收。實施點計數(shù)法可以減少一些誤差，但是這會增加量化樣本所需的時間。此外，這些技術不會消除固有主觀性即判斷每個點下是屬于哪一個特征類。使用數(shù)碼相機的顯微鏡，顯微照片可以數(shù)字化為一張圖像，并用計算機進行量化。

例如一種算法可以模擬圖像中點的計數(shù)，應用邏輯對材料相、夾雜和氣孔進行分類，并生成相關的測量結果，這些事情可在幾秒內(nèi)完成。該方法能提供高速的，高度精確以及可校正的偏差。

顯微鏡和照相機的技術的進步為顯微照片分析的行業(yè)標準的自動化提供了可能。此外，計算機算法的進步以及對該領域引入的機器學習增加了解決問題的能力。Mipar正與工業(yè)界合作，依據(jù)內(nèi)部和工業(yè)標準進行自動地微觀結構表征。由于樣品的制備、圖像捕獲方法和樣品特征存在可變性，因此算法是針對用戶量身定制的以適應固有的可變性，但是校準依賴于行業(yè)標準，如ASTM A247球化率標準試驗方法。

ASTM A247是一個計算機自動算法如何減少模糊掛圖分析誤差和缺點的例子。標準第10節(jié)規(guī)定，“球化率是通過計數(shù)球墨顆粒并將報告的結果表示為微觀結構中石墨總量的百分比”。有些人可能發(fā)現(xiàn)，不清楚是否要將球狀石墨計數(shù)或是報告為計數(shù)分數(shù)，或者是否應將點計數(shù)且報告為面積分數(shù)。

在3個點上使用計數(shù)分數(shù)和面積分數(shù)（如圖4和表3）將計算機算法校準為標準圖表，可以解決這種模糊性。

圖4-計數(shù)分數(shù)算法校準結果顯示用ASTM標準參考顯微圖評估球墨鑄鐵中石墨球化率存在歧義（見表3）:0%球化率；50%球化率；（c）100%球化率（藍色=非球狀石墨，綠色=球狀石墨）

表3- ASTM A247球狀石墨標準圖的算法校準

均方根誤差分析表明面積分數(shù)報告說明的總誤差（7.22%）低于計數(shù)分數(shù)法（9.23%），如表4所示。誤差分析還指出了標記標準圖表的固有錯誤。當檢視面積分數(shù)的結果時，20%、30%和40%球化率圖表顯微圖的絕對誤差最大。球狀石墨的分類也不存在明顯的錯誤，這就突出了圖表標準的主觀不準確性（如圖5）。

表4-算法誤差分析

圖5-面積分數(shù)算法誤差分析結果顯示用ASTM標準參考顯微圖評估球墨鑄鐵中石墨球化率存在歧義（見表4）:（a）20%球化率；（b）30%球化率；（c）40%球化率（藍色=非球狀石墨，綠色=球狀石墨）

最可能的誤差來源為誤標注圖表值的組合（這些值不大可能是10%的間隔）及顯微照片分析的主觀性質(zhì)。此外，該標準沒有為顯微照片邊界的石墨是否應包含在球化率分類中提供指南。然而，計算機算法能自動進行微觀照片分析同時也會消除隨機地人為錯誤。自動分析中存在的系統(tǒng)誤差可以通過校準算法在特定范圍內(nèi)糾正而且會進一步減少。例如，由于球墨鑄鐵具有80%-100%的特征球化率，因此可在此范圍內(nèi)進一步校準自動地解決方案，而后僅在球墨鑄鐵中應用。

隨著行業(yè)向自動化方向發(fā)展，需要對過時的標準進行現(xiàn)代化，包含指南和正確標記數(shù)據(jù)集，使工程師能夠更加自信地在材料開發(fā)和標準領域工作。

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